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氨離子濃度的測量

更新時間:2015-05-25點擊次數(shù):2865
     氨離子選擇性電極是一個氣敏電極。氨氣透過滲透膜進入電極內(nèi)溶液,改變?nèi)芤旱?/span>pH,由pH變化獲得氨離子的濃度。

氨離子用直接方法測量獲得。應(yīng)用于測量葡萄酒、啤酒、水和廢水土壤中的氨濃度或者氨-氮濃度

一、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

  1離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

 取優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)在稱量瓶中,放入稱量瓶中,在105℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取5.3491g氯化氨于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

② 1×10-3mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNH4 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNH4 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNH4 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

注:                氨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

pNH4

mg/L

ppm

1

3.00

18.04

18.04

1×10-1

4.00

1.80

1.80

1×10-2

5.00

0.18

0.18

  2、試劑:

10mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液__稱取40g氫氧化鈉用蒸餾水溶液,并用蒸餾水稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,用1ml氫氧化鈉溶液(溶液在測量時加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液中)。 

二、離子選擇性電極:

NH501型氨離子選擇性電極,電極內(nèi)充滿溶液,復(fù)膜完好 

三、離子濃度的測量(直接測量法)

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測量儀或MP523-10型氨離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。

  ② 選擇離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇NH4+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P30.00C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器修改后,按[ENTER]進入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑][↓][ENTER]輸入儀器修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)(具體操作見儀器說明書)

  2、儀器校準(zhǔn):

  ① 氨離子選擇性電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 二只100ml燒杯倒入50ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將干燥的一對電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END(校準(zhǔn)完成)。儀器自動進入測量狀態(tài)。

 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、樣品測量:

二只100ml燒杯倒入50ml樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個到入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的電極浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的氨含量。

測量完畢,將電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項:

1根據(jù)測量的離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的氨離子或進行準(zhǔn)確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,p NH4

0.18 ~ 1.8

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

1.8 ~ 18

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度,建議在*次測量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子,影響電位的測量,給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對氨離子選擇電極有干擾的離子:揮發(fā)性胺。需要選擇適當(dāng)?shù)?/font>TISAB,來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結(jié)束,應(yīng)將氨離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。長期不用時,將電極的滲透膜取下,電極內(nèi)溶液倒出,用蒸餾水清洗,甩干存放。

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